样品采集与保存
随机抽取具有代表性的样品,避免污染。
储存于干燥、避光环境,防止成分变化。
前处理(消解)
湿法消解:使用硝酸+高氯酸混合酸,在通风橱中加热至样品完全溶解。
微波消解:适用于难消解样品,高温高压下快速分解,减少污染风险。
消解后定容至适宜体积,过滤备用。
仪器分析
原子吸收光谱法(AAS):适合单一元素检测(如铅、镉)。
ICP-MS:高灵敏度,可同时检测多种元素(如砷、汞)。
原子荧光光谱法(AFS):专用于砷、汞等易挥发元素。
质量控制
空白对照、加标回收试验(回收率需在80%-120%)。
使用标准物质(如GBW系列)校准仪器。
结果判定
对照《GB 16740-2014》或目标市场标准(如USP)判断是否合格。
样品制备
无菌操作下称取样品,加入无菌稀释液(如生理盐水),均质后制成1:10稀释液。
检测项目与方法
菌落总数:倾注平板法,营养琼脂培养48小时(36℃)。
大肠菌群:MPN法或VRBA培养基,验证试验(产气/革兰氏染色)。
致病菌(如沙门氏菌):增菌培养→选择性培养基(SS琼脂)→生化鉴定/PCR确认。
培养与观察
按不同微生物要求设定培养条件(如霉菌/酵母:5天,25℃)。
记录菌落形态并计数,致病菌需进一步确认。
质量控制
阴性/阳性对照,环境监测(如空白平板检查)。
定期校准培养箱、灭菌设备。
结果判定
依据《GB 29921-2021》或目标法规(如EU No. 2073/2005)判定限值。
交叉污染防控:重金属与微生物实验室分区,器具专用。
人员培训:熟练无菌操作及仪器使用,定期考核。
数据记录:完整记录原始数据,确保可追溯性。
法规更新:跟踪国内外标准变动(如FDA、EFSA最新指南)。
通过严格遵循上述流程,可有效保障保健品的质量安全,符合监管要求。